抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
除了上述优势,相关企业还在原有设备的基础上,结合科学技术,为“三合一”设备赋予了新动能。例如,有企业就结合自动化技术,使“三合一”设备具备了实施监控的优势。“通过自动化控制‘三合一’设备非常方便,也较为容易集合到中央控制系统中(PLC或DCS等)。”设备技术人员说。
也有企业为了“三合一”设备能够将残留清洗干净,定制喷淋360度的喷淋孔,设备内壁及封头管口部分也可以进行在位清洗。而螺带式搅拌能够根据物料特性定制不同落料角度,排出大部分的物料,并结合喷头清洗少量残留。
“三合一”设备把搅拌、过滤、洗涤、干燥等工艺过程在同一台密闭设备内完成,因此避免了物料在转移过程中异物的混入和微生物的污染,使产品质量得到充分的保证。“三合一”设备可以全自动进行晶体搅拌、过滤、滤饼的清洗,压碾龟裂缝隙、进行物料的干燥以及物料的自动排出等所有操作采用液压控制做到操作稳定。凡与物料接触的部件均可以进行全自动在位清洗,包括本体、管道、管接件、排料阀等,在自动清洗后,可以不移动及拆开零部件的状态下进行在位灭菌,便于做好设备的清洗验证和空縉的灭菌验证。
高压法生产工艺条件稳定,成本较低,产品质量高,但仍存在着原材料消耗高、间歇生产成本高。整个反应过程均为间歇操作,连续化机械化程度较低,终促进剂M与溶剂采用离心机脱除或萃取、固液分离、干燥在多个独立的设备内完成,操作较为繁琐,存在操作劳动量大,操作环境差,产品质量不稳定等弊端。而且在存在下离心机的使用增加了安全风险。同时,废水排放多,用电负荷高,高压合成的废气H2S以及过剩的CS2没有回收,排放的污染严重。因此,进一步提高产品的收率、降低成本、节能减排等成为急需解决的难题。
以上信息由专业从事合成维生素E重结晶过滤洗涤干燥机厂的无锡市双瑞机械于2024/4/26 13:09:06发布
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