萃取方法
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。一般说来,选择萃取剂的主要依据如下:(1)萃取剂的选择性要大。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化1碳中,碘得以与大量的水分开。
基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。所需要的理论级数较少,如2-3级,一般无机械搅拌的设备可以选用,如填料塔、筛板塔等。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
高1效液液萃取塔
本实用新型涉及一种液液萃取装置,提供了一种含有组合填料单元的高1效液液萃取塔,包括:塔体,设在塔体顶部的塔头,设在塔头内的重相聚结填料层,设在塔体上部的重相分布器,设在重相分布器下方的组合填料段,设在组合填料段下方的轻相分布器,设在轻相分布器下方的轻相聚结填料层,设在塔体上部且与重相分布器相连通的重相进口,设在塔体下部的轻相进口,设在轻相聚结填料层下方的重相出料口,设在塔头顶部的轻相出口。本实用新型采用表面与分散相润湿好的填料作为液滴破碎填料,并使用聚结填料与之交替,强化了萃取过程的传质。后者的转鼓内装有多层同心圆筒,筒壁开孔,使液体兼有膜状与滴状分散,如波德比尔涅克式离心萃取机(图4)。两端分别有重相和轻相聚结填料单元,以减少轻相和重相之间相互夹带。
液液萃取塔的萃取因素
萃取因素:影响双水相萃取的因素¨ 聚合物的影响在PEG/Dex体系中,PEG分子量的减少,会使蛋白质在两相中的分配系数增大,当PEG的分子量增加时,在质量浓度不变的情况下,亲水性蛋白质不再向富含PEG相中聚集而转向另一相。¨ 体系中无机盐离子的影响¨ 体系细胞浓度pH微小的变化有时会使蛋白质的分配系数改变2~3个数量级。¨ 体系温度的影响温度影响相图,同时影响分配系数和蛋白质的生物活性。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。¨ 细胞浓度的影响通常细胞浓度的增加,会降低细胞破碎后内含物的分配系数。
固相萃取技术在水体分析中的应用
水中农1药残留的前处理 测定水体中的农1药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常以甲1醇为洗脱剂。由于对水体中的农1药残留要求严格,自然水体中的农1药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使1提取、富集和净化一步完成。固体物料经粉碎后,由于和溶剂间的相互接触面积增大一级扩散距离缩短,使萃取速率显著提高。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限。
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