抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；
(2) 缬沙坦粗品的制备：
反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。
筒锥式三合一设备生产的技术指标明显提高,经济效益和社会效益显著（1）先密闭整个机组系统，充入无菌惰性气体（如N2气）保护，从结晶器通过自动阀门向“三合一”加入待处理结晶液，达到一定体积量后关闭进料阀。
（2）通入惰性气体加压，通过底部的大型金属过滤板实现结晶液的固液分离。
（3）结晶液固液分离后，对滤饼进行喷淋洗涤。
（4）洗涤结束后通过液压装置下降搅拌装置进行搅拌，并同时利用搅拌内部的加热管路系统加热物料层，并严格控制干燥过程温度，否则会引起药品的降解失效。在加热干燥的同时进行系统抽真空操作，使溶媒快速蒸发，同时启动除尘器自动工作，保证真空系统的正常通风。
（5）物料层干燥合格后（可以取样检测或自动过程分析），停止真空，进入自动排料程序。
橡胶硫化促进剂M的精制新工艺，其充分利用原料，成本低，工艺简单，节能环保。全密闭过滤洗涤干燥一体机的工艺步骤为：
(1) 将粗橡胶硫化促进剂M钠盐溶液加到反应釜中，加水，使钠盐质量浓度控制在55～65％，滴加稀硫酸，中和溶液pH至7～10；
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取剂，然后通入纯氧，反应温度控制在40～50℃，萃取剂为水、27.5wt％和 93wt％硫酸的混合溶液；
(3) 向步骤(2)所得溶液中加入稀硫酸，调节pH值至5～9，三合一反应釜的搅拌电机转速为50～60r/min；
三合一真空干燥机,锥形过滤洗涤干燥机 设备特点
1、一体化设计，简化了工序，减少了损耗，提高了产品收得率。
2、每个密封点均设双道密封，密封材料为硅橡胶或氟橡胶。
3、过滤材料为滤布，不锈钢丝网烧结或粉末烧结板，金属烧结板。
4、底盘为可拆式，用快装式螺栓把上下法兰夹紧达到密封效果。底盘用汽缸拆开或落地，拉出以便对滤板进行清洗。
5、罐体能正反转，转速通过变频器控制在1～10转/分之间任意调节，主转动含自动刹车装置。
6、设置在位清洗，在位取样，蒸汽消毒。防止产品污染，更适应GMP要求。
7、封闭状态下操作，产品无损漏，无污染，适合有强烈刺激气味及有毒性的物料。
8、真空状态下操作，在低温下也有较高的蒸发速率，特别适合热敏性物料及易氧化物料的干燥，也能适合含有溶剂的物料，并能回收溶剂。
9、设备结构紧凑，占地面积小，操作简便。
10、装料量大，装料系数可达30％～40％。
以上信息由专业从事发泡剂干燥机厂家的无锡市双瑞机械于2025/2/25 10:37:26发布
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