抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合，搅拌反应；
(2) 缬沙坦粗品的制备：
反应结束，分层将水层降温到10℃，用盐酸调节pH=1，过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中，加热至完全溶解；
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后，继续冷却至10℃保存3小时，过滤，滤饼用少量冷洗涤；烘干，得到缬沙坦一次结晶产品；
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中，加热至溶解，搅拌冷却至室温，过滤，滤饼用少量洗涤，晾干，得到缬沙坦二次结晶产品，即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测，有关杂质未检出，缬沙坦杂质K未检出，手性异构体未检出。
我们称之为间歇洗涤法。由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤，因而操作时虽然开关阀门次数多一点，但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤，即把洗涤液用泵或其它方法连续压入，利用洗涤液的压力进行过滤，空心轴和空心螺带则不断地搅拌，滤液从滤液出口连续排出，直至达到洗涤要求为止，后再把滤饼压干。这种连续洗涤的方法，一般比间歇洗涤用的洗涤液量要多，但操作更方便。
新精制方法充分利用原料，成本低，节能环保，工艺简单易行，便于大规模工业生产；在粗品M钠盐中通入纯氧，纯氧可催化粗品M钠盐中的中间产物苯并唑和基苯并唑继续与硫磺反应生成M，从而使得粗品M中M含量增加，该方法充分利用了原料，节约了成本。精品橡胶促进M，颜色鲜亮，纯度相比现有技术提高了0.5～1.5％，收率提高2～4％，氧化时间缩短1～1.5h，成本降低200～400元/吨。
以上信息由专业从事原料药精制提纯三合一千燥机公司的无锡市双瑞机械于2025/4/1 15:46:46发布
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